以电子台秤为例介绍大区级计量技术机构的计量比对方案设计，分析了比对的意义和比对过程所包 含的全部要素，明确提出了比对实验室的职责、注意事项，详细介绍了比对样品的制备、流转，比对结果的处理 以及不确定度的分析。

电子台秤属非自动衡器，而非自动衡器历来都是国 际法制计量组织（OIML)和各国政府强制、重点监管 的法制计量器具。法制计量领域内的国际比对是一种保 证各国间符合法制计量要求一致性的有效手段，与此对 应，国内各大区级计量技术机构的电子台秤检定工作， 也应达到具有一致性和可比性的要求。近年来，随着社 会经济发展以及与国际接轨的需要，各大区级实验室在 检测设备、人员素质、管理水平等方面有了很大的提 高；另一方面，国内各大区级计量技术机构间检定结果 的相互承认已成趋势。因此，检定及结果的一致性日显 重要，而目前我国计量技术机构对电子台秤的较高水平 比对相对较少，因此，设计此项比对方案是十分必要的。

1.比对的意义

大区级计量技术机构间比对的意义在于：

使每个参加电子台秤比对的实验室可以得到有 效比对，发现并分析实验室存在的不足和缺陷，找出其 原因，制定出纠正和预防的措施，使实验室在设备状况、 人员水平、环境条件等影响测试结果的方面得以完善；

通过对比对结果和信息的收集、汇总和分析， 促进各相关实验室之间的交流，带动检定水平的提高， 增强检定的可比性和透明度，保证检定方法和报告的一 致性和兼容性，促进提高国内检定结果的互认度。

2.比对的依据

《计量比对管理办法》；

JJG 539—1997《数字指示秤》；

JJF 1069—2003《法定计量检定机构考核规范》；

JJF 1117—2004《测量仪器比对规范》；

JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》；

GB/T 15483.1—1999《利用实验室间比对的能? 36 ?《轻工标准与质量》2015年第4期

力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》；

(7) GB/T 15483.2—1999《利用实验室间比对的能 力验证第2部分：实验室认可机构对能力验证计划的 选择和使用》。

3.比对的组织和职责

3.1组织单位的职责

提出比对项目；

指定主导实验室；

指定或征集参比实验室；

召集会议，通过比对最终报告；

其他管理事项。

3.2主导实验室的职责

提供传递装置，并提出传递装置中途发生问题 的辅助解决措施；

前期试验，包括传递装置运输试验；

与参比实验室讨论，制定比对实施方案；

在整个比对期间持续提供准确的测量数据；

按计划向参比实验室发出和接受传递装置；

收集参比实验室的实验数据；

编写并修改比对报告；

遵守并执行保密规定。

3.3参比实验室的职责

按比对实施方案的要求完成比对实验；

按计划接受和发运传递装置，确保其安全和完整；

准时向主导实验室提供比对数据；

遵守保密规定。

4.比对过程

4.1比对路线

本次比对采取星形路线方式。首先由主导实验室对多台传递装置（比对样品）集中进行首次测量，然后各 参比实验室分别对接收的传递装置进行测量，传递装置 返回主导实验室后，主导实验室对每台传递装置进行末 次测量。比对路线如下图1所示。

图1比对路线图

4.2比对的要求及交接

要求参加比对实验的技术人员至少为2人，且 必须取得计量检定人员证，并有一名技术负责人（可由 计量人员兼任)；

参加比对的技术人员要遵守比对时间安排，按 时完成比对工作。如果发生延误，造成不能按时完成比 对任务，后果由发生延误实验室负责；

比对样品必须由参比实验室派专人到主导实验 室取送，要求随身携带，不准采取其他传送方式；

完整的一套比对样品包括：电子台秤整机一 台、包装箱一个、一套使用说明书、一份标定说明书。 考虑到参加比对的各实验室处于不同的地域，纬度跨度 大，重力加速度对测量结果的影响十分显著的实际情 况，因此，提供了比对样品的标定说明书。当样品传递 到某个实验室并完成初步调整、检查后，必须使用此实 验室用于比对试验的标准砝码对样品重新标定，然后才 能开始进行比对试验；

样品的交接由主导实验室和参比实验室双方人 员共同完成交接过程，包括查验包装的完好程度、样品 的外观检查、样品的通电性能检查、样品的基本功能检 查（置零、除皮等功能）。完成交接过程后，双方人员 需填写交接记录，一式两份，双方各保存一份；

样品在运输过程中出现意外故障，或在某个实 验室比对过程中发生意外或损坏，要及时与主导实验室 联系，不得擅自处理。损坏的样品要及时返回主导实验 室，主导实验室还要根据延时情况，修改比对日程表， 安排好后续比对工作。该参比实验室领取备样，重新进 行比对试验。

4.3比对试验的标准器

比对试验必须使用Mi等级的标准砝码，必须配备 能测量数字示值化整误差的0.1e的Mi或以上等级小片 砝码至少10个。

4.4实验方法的约定

4.4.1比对样品的准备

主导实验室按JJG 539—1997《数字指示秤》检定 规程对样品进行计量性能试验，按JJG 555—1996《非 自动秤》通用检定规程中的要求进行运输包装试验、蠕 变、温度试验，具有相同型式且一致性好的电子台秤作 为比对用样品，其中1台作为比对备样，所提供样品的 主要计量性能和技术指标应完全相同。

4.4.2 比对实验

置零装置的准确度、称量测试、除皮装置的准确 度、除皮称量测试、偏载测试、鉴别力测试、重复性测 试的比对按JJG 539—1997《数字指示秤》规定的首次 检定进行，实验环境温度在（20±5) °C范围内;测量不 确定度评定时，重复性测试应在最大秤量进行测试，重 复10次；除皮称量测试分别在20%最大秤量和40%最 大秤量两个皮重下进行。

5.比对结果的处理及报告

各参比实验室提供的比对报告，其主要内容和要求 如下：

比对报告盖单位章；

各参比实验室均应对测试设备进行适当描述；

出具检定证书一份，盖检定专用章；

出具不确定度评定报告一份，测量不确定度评 定时按比对首次会议约定内容评定；

参比实验室应提供比对人员的检定员证复印件；

比对原始记录原件，数据有删改的，应保留删 改痕迹；

计量标准考核证书复印件

如提供比对过程、比对数据的补充说明等，请 盖单位章。

6.比对结果的判定原则

6.1超时

根据JJF 1117—2004《测量仪器比对规范》，在规定 时间内，未上交完整比对结果报告的参比实验室，其比 对结果在比对报告中不予考虑。

6.2评价方法

比对结果采用国际上普遍接受的比对判据值进行评价。 为各实验室比对结果与参考值的差值与不确定度限之比。

比对结果的评价值计算模型为

——参比实验室的测量结果；

X0一一比对参考值；

U——参比实验室测量结果的测量不确定度；

U——参考值的测量不确定度。

U和U0两者的置信水平应相同。

6.3判定原则

En^ 1 满意；

￡?>1 不满意。

7.对总结报告

比对工作全部完成后，主导实验室根据参比实验室 残留量进行检测。具体检测过程是：先提取样品，主要 是利用乙腈进行提取，再用石油醚对样品中的脂肪等杂 质进行排出，然后运用乙醚进行反萃，并用无水硫酸钠 柱将样品中的水分去除，最后，在乙醚浓缩之后再用丙 酮进行定容，并用气相色谱检测仪对敌百虫的残留量进 行检测。运用这种方法进行检测后，敌百虫的平均回收 率大概在84.6%到92.0%之间[4]，相对标准偏差在 3.54%到13.2%之间，最低检测限是0.5 pg/kg。